今天為大家介紹一篇江南大學陳龍2017年在Food Chemistry 上發表的文章——核磁共振技術在模擬油炸食品體系油水含量快速測定中的應用。

推薦理由：

1.主要結論：LF-NMR可以用于油炸食品體系中油水含量的同時分析測定

2.方法基礎：結合烘箱干燥實驗操作，確定了油炸食品體系低場核磁橫向弛豫譜中油水信號的歸屬，發現油水信號沒有發生重疊，有著清晰的獨立分界，這為利用LF-NMR同時測定水油含量方法的建立奠定了基礎。

3.方法優勢：首先LF-NMR技術無損、快速、綠色，相比傳統的索氏抽提法、烘干法，具有很大的方法優勢，無需化學試劑，對人體無害，綠色環保。相比近紅外方法，低場核磁共振技術屬于直接測試，無需大量模型，針對油脂煎炸過程顏色逐漸變深的現象，低場核磁法完全不受限制，屬于集快速、準確、嚴謹、環保、創新于一體的方法，值得嘗試。

1.研究背景意義

圖1：油水共存復雜體系水油分析方法比較

食品中油水含量指標非常重要，而當前的檢測方法卻稍顯落后

食品中存在很多油水共存的復雜體系，油水兩種成分的含量和分布決定著最終食品的食用質量和儲藏穩定性。近些年來人群中肥胖癥、心腦血管疾病等發病率的快速增長，也促使人們日益重視降低食品含油率、控制和減少油脂攝入等方面的研究。

測定油水含量常規方法——索氏抽提法、烘箱法耗時長、穩定性差、易受干擾（如果大家親身做過實驗就知道，用謹小慎微如履薄冰形容也不為過，最怕數據一反常態，空氣異常安靜）
探索一種快速、無損、綠色的方法勢在必行

2.實驗設計及過程

01.淀粉基油炸模擬體系中水油信號的區分

圖2：淀粉基油炸模擬體系的CPMG質子橫向弛豫圖譜

A.20%水分條件下油炸處理；B.50%水分條件下油炸處理。

用LF-NMR測試油炸樣品橫向弛豫圖譜，烘箱干燥油炸樣品，再用LF-NMR測定樣品的橫向弛豫譜；對比樣品干燥前后橫向弛豫譜的差異，確定油炸樣品中水油信號。油炸工藝選用的是大豆油180℃下煎炸20分鐘后進行檢測。

LF-NMR探知模擬淀粉基油炸體系中主要存在油脂信號峰和結合水信號峰，結合水信號峰分為弱結合水和強結合水，其中弱結合水可以在105℃高溫下烘干除去，而強結合水則始終保留在樣品中（圖2）。針對樣品中水信號的特征，實驗中利用錳離子降低游離水的弛豫行為，使水信號峰出峰位置盡量與樣品中結合水信號峰位置匹配。

圖3.系列水、油標準樣品橫向弛豫圖譜

圖4.模擬油炸樣品橫向弛豫圖譜

02.水油標準曲線制作

配置適當濃度的氯化錳水溶液，使其橫向弛豫出峰位置與油炸樣品中水分出峰位置相一致；稱取一系列質量由低到高的氯化錳水溶液和油炸用油，分別采用 CPMG序列進行測定，以各自質量為橫坐標、低場核磁信號峰積分面積為縱坐標繪制水油定量標準曲線。

圖5.制作油、水標準曲線

圖6.三種油脂體系中油脂、水分含量LF-NMR和傳統方法的對比

利用LF-NMR技術測定了系列油、水標準樣品的弛豫信號，以標準品的信號峰面積為縱坐 標、標準品的質量作為橫坐標制作水油的標準工作曲線（ 圖 5），所得曲線的R2均大于0.99，說明低場核磁技術能夠很好地應用于油炸食品中水油含量的分析測定中。

由于淀粉體系多樣，因此選取三種具有代表性的淀粉：糯玉米淀粉（wcs)、標準淀粉(ncs)、高直鏈玉米淀粉(hacs)在實驗條件下進行煎炸實驗，根據標線計算油脂和水分含量，并與傳統方法進行對比，發現現LF-NMR法能夠很好地測定油炸樣品中的水油含量。

03.深入探索

相信你看到這里，覺得本篇論文應該結束了，但是作者在探索該方法的適用范圍上又做了一些很有意思的實驗，畢竟食品對象含水率各有不同，煎炸溫度不一，因此作者又進一步將LF-NMR法應用于油炸參數（水分、油脂溫度、煎炸時間）對油炸樣品中水油含量影響的分析中。

圖7.水分含量對樣品水油含量的影響

樣品的初始水分含量顯著影響著油炸過程中淀粉對油脂的吸收。對于普通玉米淀粉，30% 水分含量下的吸油量幾乎是10%水分含量下吸油量的2倍。水分的增加將會促進淀粉顆粒的膨脹及結晶區雙螺旋結構的破壞，使得淀粉顆粒變得更加疏松，因而更有利于淀粉顆粒吸收油脂。

油炸溫度

油炸溫度也影響淀粉吸油特性，但影響比較復雜，感興趣的可以下載相關文章研究。對于普通玉米淀粉，180℃下的吸油量最低。

油炸時間

有趣的是，三種淀粉對油脂的吸收均隨著油炸時間的延長而顯著降低，這可能是由于油炸時間的延長造成部分吸附態淀粉顆粒的膨脹破碎，使得吸附狀態的油脂重新釋放出來。

3.展望

該方法有望成為工業煎炸中食品中油脂、水分含量的快速檢測方法

研究淀粉在煎炸過程中的油脂吸附、內部作用機理有參考意義

參考文獻：

Long Chen, Yaoqi Tian, Binghua Sun, Jinpeng Wang, Qunyi Tong, Zhengyu Jin*. Rapid, accurate, and simultaneous measurement of water and oil contents in the fried starchy system using low-field NMR, 2017, 233: 525-529 (Food Chemistry, SCI, IF=4.529, 食品科技一區，TOP期刊)