科普小知識(shí)

油：是指動(dòng)物或植物油料經(jīng)過(guò)壓榨或浸出等工藝，未經(jīng)過(guò)精煉加工的初級(jí)油。毛油中含有大量的雜質(zhì)、水分、膠質(zhì)等，會(huì)影響油脂的使用質(zhì)量，縮短油脂儲(chǔ)存時(shí)間。
精煉：毛油經(jīng)過(guò)脫水、脫皂、脫膠、脫溶、脫質(zhì)、脫臭、脫色過(guò)程變成可食用油的過(guò)程。

米糠油加工工藝

1.預(yù)處理

米糠毛油：從米糠油加工點(diǎn)收集，過(guò)濾后使用。

3種植物油：購(gòu)于超市，直接使用。

2.實(shí)驗(yàn)思路

結(jié)果分析

特征峰的發(fā)現(xiàn)

利用低場(chǎng)核磁共振測(cè)定米糠毛油和3種食用植物油（花生油、橄欖油和葵花籽油）的核磁信息，并對(duì)其進(jìn)行多組分反演，得到的弛豫圖譜和核磁信息如圖1和表1所示。花生油、橄欖油、葵花籽油和米糠毛油的核磁圖譜存在明顯差異，在米糠毛油的弛豫圖譜中，兩個(gè)主成分峰的左邊還出現(xiàn)了一個(gè)明顯的小峰，其弛豫時(shí)間在10ms左右。米糠毛油與其它三種食用油相比，沒(méi)有經(jīng)過(guò)精煉工藝，其成分中還含有大量的雜質(zhì)和游離脂肪酸，使得油脂組分發(fā)生改變，進(jìn)而使其N(xiāo)MR特性發(fā)生變化而出現(xiàn)了特征峰T21。因此，可以依據(jù)特征峰的有無(wú)定性判斷食用油中是否摻有米糠毛油。

圖1：花生油、橄欖油、葵花籽油和米糠毛油的弛豫圖譜

表1：四種油樣的弛豫時(shí)間T2及組分分布

不同比例米糠毛油摻假檢測(cè)

為了驗(yàn)證正常食用食物油在摻入米糠毛油后是否仍會(huì)出現(xiàn)特征峰，以及能否依據(jù)特征峰對(duì)食用植物油進(jìn)行摻假檢測(cè)。三種食用油樣分別按照比例（0%-100%）摻入米糠毛油，測(cè)定其弛豫圖譜，如圖2所示。花生油、橄欖油和米糠毛油的測(cè)定結(jié)果定義為摻偽0%，米糠毛油的測(cè)定結(jié)果測(cè)定結(jié)果定義為摻偽量100%。

由圖2可以看出，當(dāng)米糠毛油摻入到花生油、橄欖油和葵花籽油中時(shí)，三種食用油的弛豫峰的位置和比例均發(fā)生不同程度的變化。雖然弛豫時(shí)間T22和T23及其面積比例改變的程度不大，但摻偽油的特征峰T21及其比例就改變明顯，且隨著摻偽量的增加S21的比例也隨之增加。而且，所有摻偽的油樣中均能檢測(cè)到特征峰T21，故可將此弛豫峰出現(xiàn)與否作為米糠毛油摻偽的定性物。

圖2:花生油、橄欖油和葵花籽油摻雜不同比例米糠毛油后的弛豫圖譜

米糠毛油摻假定量分析

所有摻偽樣品都出現(xiàn)了特征峰，而且特征峰面積所占比例隨著摻偽量的增加而增加。為了探究摻偽量與特征峰面積所占比例之間的內(nèi)在聯(lián)系。選T21峰作為摻偽特征峰，取3種油樣摻偽實(shí)驗(yàn)測(cè)試值，用S21所占比例作為橫坐標(biāo)，米糠毛油摻偽量作為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。如下圖3所示，米糠油摻偽比例和特征峰面積所占比例之間有很好的線性關(guān)系，R2=0.995，故可對(duì)米糠毛油的摻偽進(jìn)行定量分析。

植物油摻米糠毛油曲線的回歸方程為 : K/ % =48 .792 ω+2 .2831 K，摻偽量，%；

ω，S21所占比例，%；

為了驗(yàn)證該標(biāo)準(zhǔn)曲線的適用性，取花生油摻偽米糠毛油測(cè)定結(jié)果代入到標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行驗(yàn)證，計(jì)算結(jié)果如表2所示。由表2可以發(fā)現(xiàn)，實(shí)際摻偽量與計(jì)算摻偽量差異不顯著，故該標(biāo)準(zhǔn)曲線可以用于米糠毛油摻偽的定量分析。

圖3：米糠毛油摻偽曲線

表2：花生油摻偽米糠毛油的實(shí)際摻偽量與計(jì)算摻偽量對(duì)比

結(jié)論

1、通過(guò)測(cè)定樣品的核磁信號(hào)并對(duì)其進(jìn)行多組分反演，能得到豐富的核磁信號(hào)（弛豫圖譜、分析弛豫時(shí)間T2、各組分峰面積及所占比例），根據(jù)樣品核磁信號(hào)的差異就能快速準(zhǔn)確的區(qū)分合格食用油和米糠毛油。若同時(shí)結(jié)合摻假比例與特征峰面積比例之間的線性關(guān)系，還能對(duì)米糠毛油的摻假比例進(jìn)行定量分析。

2、研究還發(fā)現(xiàn)，其它不合格油脂如其它種類(lèi)毛油、煎炸油、酸敗油的弛豫圖譜均能在10ms左右出現(xiàn)特征小峰T21，因此本實(shí)驗(yàn)方法可以進(jìn)一步應(yīng)用到其它油脂摻假研究中，作為食用油摻假的初步判定。

3、與傳統(tǒng)的油脂摻假檢測(cè)方法相比，核磁共振法能保證樣品的完整性；操作檢測(cè)快速，每個(gè)樣品的測(cè)量時(shí)間只需8s，重復(fù)性高；樣品無(wú)需進(jìn)行復(fù)雜的前處理，可以直接測(cè)定。因此，核磁共振技術(shù)是一種非常有潛力的油脂摻假檢測(cè)技術(shù)。

參考文獻(xiàn)：

周凝, 劉寶林, 王欣等. 米糠毛油摻偽食用植物油的低場(chǎng)核磁共振檢測(cè)[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2011, 37(3):177-181.

紐邁小編:小z. 更多低場(chǎng)核磁共振技術(shù)的前沿應(yīng)用研究進(jìn)展可關(guān)注紐邁官方微信號(hào)