食品中存在很多油水共存的復雜體系，油水兩種成分的含量和分布決定著最終食品的食用質量和儲藏穩定性。近些年來人群中肥胖癥、心腦血管疾病等發病率的快速增長，也促使人們日益重視降低食品含油率、控制和減少油脂攝入等方面的研究。上述背景凸顯了復雜食品體系中油水含量測定和分析技術的重要性。但是常規的方法，即索氏抽提測定脂肪和烘箱干燥測定水分，存在耗時長、穩定性差、易受干擾等缺陷，顯然滿足不了要求。考慮到低場核磁對小分子上氫質子的敏感性（水油分子上的氫質子），本實驗引入低場核磁技術，建立模擬淀粉基油炸食品中水分、油脂含量同時高效測定的新方法，并嘗試將LF-NMR法應用于油炸參數對油炸食品水油含量影響的研究中。

圖1. 油水共存復雜體系水油分析方法比較

實驗結果：

LF-NMR探知模擬淀粉基油炸體系中主要存在油脂信號峰和結合水信號峰，結合水信號峰分為弱結合水和強結合水，其中弱結合水可以在105oC高溫下烘干除去，而強結合水則始終保留在樣品中（圖2）。針對樣品中水信號的特征，實驗中利用錳離子降低游離水的弛豫行為，使水信號峰出峰位置盡量與樣品中結合水信號峰位置匹配。

圖2. 淀粉基油炸模擬體系的CPMG質子橫向弛豫圖譜。
(A) 20%水分條件下油炸處理；(B) 50%水分條件下油炸處理

利用LF-NMR技術測定了系列油、水標準樣品的弛豫信號，以標準品的信號峰面積為縱坐標、標準品的質量作為橫坐標制作水油的標準工作曲線（圖3），所得曲線的R2均大于0.99，說明低場核磁技術能夠很好地應用于油炸食品中水油含量的分析測定中。通過與傳統方法的比較（圖3E，F），可以發現LF-NMR法能夠很好地測定油炸樣品中的水油含量。

圖3. 油水系列標準樣品的橫向弛豫譜圖及對應的油水標準曲線
(A) 系列水標準樣品橫向弛豫譜；(B) 水標準曲線；
(C) 系列油標準樣品橫向弛豫譜；(D) 油標準曲線；
(E) 模擬油炸樣品橫向弛豫譜；(F) 模擬油炸樣品水油含量

將LF-NMR法應用于油炸參數對油炸樣品中水油含量影響的分析中。

樣品的初始水分含量顯著影響著油炸過程中淀粉對油脂的吸收。對于普通玉米淀粉，30%水分含量下的吸油量幾乎是10%水分含量下吸油量的2倍。水分的增加將會促進淀粉顆粒的膨脹及結晶區雙螺旋結構的破壞，使得淀粉顆粒變得更加疏松，因而更有利于淀粉顆粒吸收油脂。

油炸溫度也影響淀粉吸油特性，但影響比較復雜，需要進一步深入研究。對于普通玉米淀粉，180oC下的吸油量最低。

有趣的是，三種淀粉對油脂的吸收均隨著油炸時間的延長而顯著降低，這可能是由于油炸時間的延長造成部分吸附態淀粉顆粒的膨脹破碎，使得吸附狀態的油脂重新釋放出來。

圖4. LF-NMR分析不同油炸條件對樣品水油含量的影響。
(A) (B) 水分含量對樣品水油含量的影響；(C) (D) 油炸溫度對樣品水油含量的影響；(E) (F) 油炸時間對樣品水油含量的影響

實驗結論:

LF-NMR可以用于油炸食品體系中油水含量的同時分析測定

結合烘箱干燥實驗操作，確定了油炸食品體系低場核磁橫向弛豫譜中油水信號的歸屬，發現油水信號沒有發生重疊，這為利用LF-NMR同時測定水油含量方法的建立奠定了基礎。
LF-NMR法測出的含油量較之索氏抽提法更為準確，測試過程快速高效，且無需對樣品進行預處理。

參考文獻：Long Chen, Yaoqi Tian, Binghua Sun, Jinpeng Wang, Qunyi Tong, Zhengyu Jin*. Rapid, accurate, and simultaneous measurement of water and oil contents in the fried starchy system using low-field NMR, 2017, 233: 525-529 (Food Chemistry, SCI, IF=4.529, 食品科技一區，TOP期刊)

使用儀器：
核磁共振成像分析儀NMI20-060H-I