食品中存在很多油水共存的復(fù)雜體系，油水兩種成分的含量和分布決定著最終食品的食用質(zhì)量和儲(chǔ)藏穩(wěn)定性。近些年來(lái)人群中肥胖癥、心腦血管疾病等發(fā)病率的快速增長(zhǎng)，也促使人們?nèi)找嬷匾暯档褪称泛吐省⒖刂坪蜏p少油脂攝入等方面的研究。上述背景凸顯了復(fù)雜食品體系中油水含量測(cè)定和分析技術(shù)的重要性。但是常規(guī)的方法，即索氏抽提測(cè)定脂肪和烘箱干燥測(cè)定水分，存在耗時(shí)長(zhǎng)、穩(wěn)定性差、易受干擾等缺陷，顯然滿足不了要求。考慮到低場(chǎng)核磁對(duì)小分子上氫質(zhì)子的敏感性（水油分子上的氫質(zhì)子），本實(shí)驗(yàn)引入低場(chǎng)核磁技術(shù)，建立模擬淀粉基油炸食品中水分、油脂含量同時(shí)高效測(cè)定的新方法，并嘗試將LF-NMR法應(yīng)用于油炸參數(shù)對(duì)油炸食品水油含量影響的研究中。

圖1. 油水共存復(fù)雜體系水油分析方法比較

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

LF-NMR探知模擬淀粉基油炸體系中主要存在油脂信號(hào)峰和結(jié)合水信號(hào)峰，結(jié)合水信號(hào)峰分為弱結(jié)合水和強(qiáng)結(jié)合水，其中弱結(jié)合水可以在105oC高溫下烘干除去，而強(qiáng)結(jié)合水則始終保留在樣品中（圖2）。針對(duì)樣品中水信號(hào)的特征，實(shí)驗(yàn)中利用錳離子降低游離水的弛豫行為，使水信號(hào)峰出峰位置盡量與樣品中結(jié)合水信號(hào)峰位置匹配。

圖2. 淀粉基油炸模擬體系的CPMG質(zhì)子橫向弛豫圖譜。
(A) 20%水分條件下油炸處理；(B) 50%水分條件下油炸處理

利用LF-NMR技術(shù)測(cè)定了系列油、水標(biāo)準(zhǔn)樣品的弛豫信號(hào)，以標(biāo)準(zhǔn)品的信號(hào)峰面積為縱坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量作為橫坐標(biāo)制作水油的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（圖3），所得曲線的R2均大于0.99，說(shuō)明低場(chǎng)核磁技術(shù)能夠很好地應(yīng)用于油炸食品中水油含量的分析測(cè)定中。通過(guò)與傳統(tǒng)方法的比較（圖3E，F(xiàn)），可以發(fā)現(xiàn)LF-NMR法能夠很好地測(cè)定油炸樣品中的水油含量。

圖3. 油水系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的橫向弛豫譜圖及對(duì)應(yīng)的油水標(biāo)準(zhǔn)曲線
(A) 系列水標(biāo)準(zhǔn)樣品橫向弛豫譜；(B) 水標(biāo)準(zhǔn)曲線；
(C) 系列油標(biāo)準(zhǔn)樣品橫向弛豫譜；(D) 油標(biāo)準(zhǔn)曲線；
(E) 模擬油炸樣品橫向弛豫譜；(F) 模擬油炸樣品水油含量

將LF-NMR法應(yīng)用于油炸參數(shù)對(duì)油炸樣品中水油含量影響的分析中。

樣品的初始水分含量顯著影響著油炸過(guò)程中淀粉對(duì)油脂的吸收。對(duì)于普通玉米淀粉，30%水分含量下的吸油量幾乎是10%水分含量下吸油量的2倍。水分的增加將會(huì)促進(jìn)淀粉顆粒的膨脹及結(jié)晶區(qū)雙螺旋結(jié)構(gòu)的破壞，使得淀粉顆粒變得更加疏松，因而更有利于淀粉顆粒吸收油脂。

油炸溫度也影響淀粉吸油特性，但影響比較復(fù)雜，需要進(jìn)一步深入研究。對(duì)于普通玉米淀粉，180oC下的吸油量最低。

有趣的是，三種淀粉對(duì)油脂的吸收均隨著油炸時(shí)間的延長(zhǎng)而顯著降低，這可能是由于油炸時(shí)間的延長(zhǎng)造成部分吸附態(tài)淀粉顆粒的膨脹破碎，使得吸附狀態(tài)的油脂重新釋放出來(lái)。

圖4. LF-NMR分析不同油炸條件對(duì)樣品水油含量的影響。
(A) (B) 水分含量對(duì)樣品水油含量的影響；(C) (D) 油炸溫度對(duì)樣品水油含量的影響；(E) (F) 油炸時(shí)間對(duì)樣品水油含量的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)論:

LF-NMR可以用于油炸食品體系中油水含量的同時(shí)分析測(cè)定

結(jié)合烘箱干燥實(shí)驗(yàn)操作，確定了油炸食品體系低場(chǎng)核磁橫向弛豫譜中油水信號(hào)的歸屬，發(fā)現(xiàn)油水信號(hào)沒(méi)有發(fā)生重疊，這為利用LF-NMR同時(shí)測(cè)定水油含量方法的建立奠定了基礎(chǔ)。
LF-NMR法測(cè)出的含油量較之索氏抽提法更為準(zhǔn)確，測(cè)試過(guò)程快速高效，且無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。

參考文獻(xiàn)：Long Chen, Yaoqi Tian, Binghua Sun, Jinpeng Wang, Qunyi Tong, Zhengyu Jin*. Rapid, accurate, and simultaneous measurement of water and oil contents in the fried starchy system using low-field NMR, 2017, 233: 525-529 (Food Chemistry, SCI, IF=4.529, 食品科技一區(qū)，TOP期刊)

使用儀器：
核磁共振成像分析儀NMI20-060H-I