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巧克力脂肪含量的測定-低場核磁共振法

發布時間:2022-12-01 15:59

巧克力是一種高熱量食品,很多人都喜歡吃巧克力,其中蛋白質含量偏低,脂肪含量偏高。雖然巧克力有不少好處,但是因為它的高熱量可導致肥胖。

巧克力中脂肪含量是衡量其質量的重要理化指標。目前,對于巧克力脂防含量測定的具體方法沒有明確的規定。不同的檢驗方法得到的檢驗結果存在差異。常用的巧克力脂防含量的測定方法有:索氏抽提法、酸水解法、低場核磁共振法等。長期的實驗工作證明索氏抽提法和酸水解法對于巧克力制品中脂肪含量測定的結果與真實值相比都不甚理想。

索氏抽提法主要是用乙醚或石油醚等有機溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質,除脂防外還含有色素、揮發油、蠟等物質,稱為粗脂肪。此外,索氏抽提法不適用于含糖量過高的食品,因為,食品中的糖分會隨著乙醚等溶劑被抽提到接收瓶中,致使測定值偏高。而巧克力制品正是含糖量較高的食品,在用索氏抽提法時會導致最后結果偏離真實值。一個重要的原因是巧克力制品中含有奶粉,其中的乳脂肪在抽提時不能被乙醚所溶解,這又造成結果的誤差。

酸水解法適用于加工食品和結塊的不溶性樣品,以及不易除去水分的樣品。其利用強酸破壞蛋白質,纖維素等,使脂肪游離出來,再用乙醚提取。選用此法時,強酸可以打破巧克力制品中乳脂球膜,使乳脂肪游離出來,稱之為總脂肪。但是,由于巧克力制品中含糖量較高,同樣也會影響檢驗結果。另外,酸水解法由于人為主觀因素會帶來“在吸取醚層時,因界面不清晰,導致吸得不完全或吸出黑色水分的結果”,在最后揮散乙醚烘干后的最后測定值或多或少的偏離真實值,影響檢驗的準確度。

低場核磁法是基于巧克力產品中脂肪含量與采集到的NMR信號強度成正比,通過將每克樣品的NMR信號對應于脂肪含量進行定標,即可定量未知樣品中的脂肪含量。

使用自旋回波序列進行測量,圖一是自旋回波序列與檢測到的核磁信號。在90度射頻脈沖后t1處測量了自由感應衰減(FID)NMR信號。此時信號幅度(A1)與樣品的固相和液相(基質和油分)中的H質子數成正比。180度脈沖后,檢測自旋回波信號幅度為A2,此時固相的信號已經衰減為0,A2僅為油的信號,A2與樣品的脂肪量成正比,從而進行定量測量。

使用3~6個已知脂肪含量的樣品進行定標后,未知樣品可在30秒~3分鐘鐘內完成測試。測試過程快速無損,可實現工業在線過程測試。

推薦儀器:PQ001系列低場核磁共振分析儀

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