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中國礦業大學翟成教授團隊《International Journal of Rock Mechanics and Mining Sciences》:三軸壓縮條件下煤孔裂隙演化和分形特征:原位核磁共振的見解

發布時間:2026-06-10 15:11

摘要

研究背景

煤中的孔裂隙結構是影響瓦斯擴散和滲流行為的關鍵,顯著影響井下瓦斯抽采時間。應力變化會影響煤中的孔裂隙結構,導致瓦斯的賦存狀態和運移行為發生變化。因此,有必要研究變應力作用下煤中孔裂隙的演化規律并進行量化表征,這對于實現煤礦瓦斯高效抽采至關重要。

鑒于煤層內部孔裂隙結構對災害預防和資源開采的重要性,已有大量研究致力于煤中孔隙演化和裂縫擴展的精準表征。經典的測試方法,包括壓汞法、氣體吸附法、CT和SEM等,對于研究煤巖孔隙結構提供了寶貴見解。然而,這些方法不能有效考慮外部應力對孔隙和裂隙的影響。為此,集成三軸壓縮單元的CT成像系統被開發并用于在線測試孔裂隙發育過程。基于數字圖像重構三維模型后,結合數值模擬和理論分析來實現孔裂隙結構的量化表征。原位CT掃描技術對研究應力約束下的孔裂縫演化提供重要支撐,但受限于分辨率,其無法有效表征煤中更小的微納米孔隙。低場核磁共振技術(LF-NMR)具有較大的孔隙測試范圍,可實現煤中微納米孔隙的量化表征。因此,將LF-NMR與三軸加載技術相結合的研究思路被提出。借助T2譜可研究煤體內部孔隙率、孔徑分布和孔隙分形維數隨應力的變化過程。此外,核磁共振成像(NMRI)可用于在線觀測孔裂隙的空間分布特征和裂縫起裂、擴展過程。已有研究為理解應力約束下煤中多尺度孔隙演化及量化評估提供了重要的支撐。然而,已有研究仍未充分揭示孔隙演化的圍壓效應,且煤體損傷與多元孔隙參數間內在關聯仍不清楚。

為解決上述問題,采用一種集成三軸加載裝置的低場核磁共振成像分析儀開展了不同圍壓(4-12 MPa)下的三軸壓縮試驗,實時監測了煤樣的T2譜和核磁共振成像NMRI。首先,基于T2譜分析了孔隙率和孔隙占比的變化并計算了孔隙的可壓縮性系數,借助NMRI獲取了煤樣漸進破壞的孔隙空間分布特征。其次,基于分形理論計算了孔隙的幾何分形維數Dgs和迂曲度分形維數DT,重點關注孔隙復雜程度和迂曲度。最后,采用基于Weibull分布的損傷本構模型計算了損傷變量,建立了損傷變量與多元孔隙參數間的關系。此外,還探討了圍壓對孔裂隙演化的影響機理。研究結論對闡明“應力-孔隙”間的關系提供了支撐,有助于實現煤礦瓦斯高效抽采。

實驗信息

01 實驗樣品

煤樣來自中國陜西神木紅巖煤礦,樣品基本參數見表1。煤樣種類為煙煤,鏡質組反射率為0.58%。煤樣的水分、灰分和揮發分分別為9.63%、9.12%和27.32%。煤樣的鏡質組、惰質組和殼質組分別為18.02%、76.23%和1.13%。在現場獲取大塊煤樣后用保鮮膜包裹,然后運送至實驗室中切割成為直徑25 mm,高度50 mm的圓柱體。將圓柱體兩面打磨平整,確保端面的不平行度小于0.02 mm。

02 實驗設備

采用配備三軸加載單元的 NMRI 分析儀(蘇州紐邁分析儀器股份有限公司:MacroMR12-150H,圖 1a)來獲取三軸壓縮過程中的 PFS 信息。該系統能夠在不同應力條件下測量 T2 譜和 NMR 圖像。最大軸向應力、圍壓和注入壓力分別為120 MPa、40 MPa和25 MPa。氟化液體用于限制壓力負載和系統冷卻,以避免額外氫信號的干擾。磁場強度和共振頻率分別為 0.3 ± 0.05 T 和 12 MHz。圖1b和圖1c示出了樣品架的主要結構,該樣品架主要由鈦合金和陶瓷材料組成,以盡量減少順磁成分的影響。CPMG序列和HSE序列分別用于獲得孔隙的孔徑分布和空間分布(核磁共振圖像)。

圖1 實驗設備

實驗前,使用標準樣品進行參數校準,以確保高信噪比(SNR)并提高測量精度。主要實驗參數如表2所示。隨后,測量了標準樣品的 T2 譜,建立了孔隙率與 T2 信號強度之間的關系(圖2)。結果表明孔隙率和信號幅度之間存在明顯的線性關系,從而證實了測量的準確性。

圖2 孔隙率與信號強度的關系

03 實驗方案

在測試之前將樣品用水真空飽和24小時以達到完全飽和。隨后,將煤樣放置在三軸巖心支架內(圖 1d)。設計了 5 個圍壓(σc)級別,即 4、6、8、10 和 12 MPa,分別記為 HY1~HY5。考慮到垂直應力梯度為 0.027 MPa/m,側壓力系數為0.75,該范圍對應的埋深約為 200-600 m。

實驗步驟如下:①將飽和樣品放置在三軸樣品架上并安裝在核磁共振裝置中。以2 MPa/min的加載速率同時施加軸壓和圍壓,直至達到靜水壓力狀態。 ② 此后,以2MPa的壓力將水連續注入樣品中。水完全滲透樣品后,獲取初始 T譜和 NMR 圖像。 ③保持圍壓恒定,同時以2 MPa/min的加載速率逐步增加軸壓2 MPa,直至試樣破壞。 ④ 失效后更換樣品,其余試驗重復上述步驟。

在實驗過程中,每間隔一步測試一次T2譜,每間隔兩步測試一次NMRI。由于設備無法實現位移控制加載,為避免樣品穿透熱縮管,在樣品失效后人為控制應力穩定后再進行數據采集。

實驗結果

01 力學特征

不同圍壓下的應力-應變曲線和相應的力學參數如圖3所示。由于樣品是逐步加載的,因此提取最初達到每個目標應力時記錄的數據點來構建曲線。隨著偏應力的增大,煤依次經歷線彈性階段、屈服階段和峰后階段(見圖3a)。煤中的PFS在初始加載到靜水應力狀態期間被壓實,從而導致不明顯的壓實階段。

隨著圍壓的增加,峰值偏應力和峰值應變都增加。此外,峰值偏應力從29.74 MPa增加到46.67 MPa,增加了56.92%。同時,峰值應變從約1.80%增加到2.81%,相當于增加了56.11%。峰值強度和峰值應變均與圍壓表現出很強的線性相關性,R2分別為0.991和0.905(圖3b)。HY3的峰值應變略高于HY4;這是由于HY3的峰值強度與特定采樣點重合,導致測試時捕獲到的應變增量較大。

圖3 不同圍壓下煤樣的力學特性:(a)應力-應變曲線;(b)峰值偏應力、峰值應變和圍壓之間的線性關系

02 T2

圖4顯示了煤樣在特定偏應力水平下的T2譜。將T2轉換為孔徑后:根據孔隙分類方法可以識別出不同孔隙類型對應的信號幅值。所有煤樣的T2譜均表現出明顯的三峰分布,可分為三個峰,從左到右分別表示為P1、P2和P3。P1對應孔徑在1~50 nm范圍內,代表微孔和中孔。 P1 顯示主峰強度和光譜面積,這表明微孔和介孔構成了孔隙系統的大部分。 P2對應于50-3000 nm的孔徑,代表大孔隙,而P3的跨度為3000-100000 nm,與微裂縫、宏觀裂縫和空隙空間中的水信號相關。反映孔徑超過 10000 nm 的T2信號被排除在后續分析之外,以減輕自由水信號的干擾并解釋樣本失效后的宏觀裂縫。

在加載過程中,PFS 經歷壓實、擴張和斷裂發展。在線彈性階段,PFS主要被壓實,這導致P1和P2的峰值強度和光譜面積逐漸減小。P2 的減少量始終大于P1,表明大孔更容易壓實。進入屈服階段后,孔隙從壓實過渡到擴張,導致峰值強度和T2光譜面積增加。在峰后階段,微裂縫迅速合并成宏觀裂縫,導致光譜區域急劇增加。 HY1 和 HY2 的 P1 變化較小,而 HY3-HY5 則觀察到更明顯的增加。 HY1-HY5 的 P2 峰強度峰后增加分別為 21.44%、11.49%、15.09%、26.89% 和 18.48%。總體而言,與 P1 相比,P2 在失效后的光譜面積和峰值強度方面都表現出更顯著的變化。

圖4 煤樣在特定偏應力下的T2譜:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa

03 核磁共振圖像

PFS的空間分布可以通過NMRI可視化。特定偏應力水平下的核磁共振圖像如圖5所示。紅色區域表示較高的水信號強度,而藍色區域對應于較低的信號強度。每個核磁共振圖像下方所示的值表示所施加的偏應力。

PFS 在線彈性階段被壓縮,這導致高信號區域范圍的減少。例如,圖5b-16 MPa 和圖5e–28 MPa 分別對應于峰值強度的 46.70% 和 59.98%。隨著偏應力的增大,孔隙逐漸擴張,并伴隨著微裂縫的萌生,最終破壞后合并成宏觀裂縫(圖5a-28 MPa、圖5b-34 MPa、圖5e-38 MPa)。HY4在中上部區域表現出局部剪切斷裂,但沒有形成貫穿的斷裂。對于HY1-HY3,樣品破壞后出現平行于軸向載荷方向的高信號區域(圖5a-c),從而表明拉伸破壞有助于宏觀斷裂的形成。相比之下,HY4 和 HY5 中不存在這一特征,因此,表明隨著圍壓的增加,從拉剪復合破壞轉變為剪切主導破壞。

圖5 不同圍壓下特定偏應力煤樣的NMR圖像:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa.

討論

圍壓對孔隙結構的影響

根據圖2所示關系,將T2譜幅值轉換為孔隙度,計算結果如圖6所示。目前基于T2譜的滲透率模型主要有TC模型和SDR模型。根據這些理論模型,滲透率與孔隙度和連通孔隙比例呈正相關。因此,孔隙度的演化在一定程度上可以用來評價煤的滲透性。在線彈性階段,孔隙仍處于壓實狀態,從而導致孔隙率逐漸降低。在屈服階段和峰后階段,孔隙開始擴張,導致孔隙率增加。

所有樣品的孔隙率在峰值后階段顯著增加,并在峰值應力附近達到最小值(黑色橢圓)。值得注意的是,對于 HY3-HY5,在屈服階段觀察到孔隙率略有回升,然后進一步下降。例如,HY3 的孔隙率在應變為1.94%時幾乎保持恒定。這種行為主要與高圍壓下大孔隙和微裂縫的重新壓實有關。

圖6 不同圍壓下孔隙度隨應變的演化:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa.

基于IUPAC分類,將直徑小于50 nm的孔隙定義為吸附孔。吸附孔與滲流孔譜面積的占比計算結果如圖7所示。最初,吸附孔(PAP)比例逐漸增加,而滲流孔比例逐漸減少。這表明大孔隙和微裂縫逐漸被壓實,從而降低了水信號強度。當偏應力超過一定閾值時,滲流孔(PSP)比例開始上升。破壞后產生大量新的孔隙和裂縫,導致PSP顯著增加。與 HY1 和 HY2 相比,HY3-HY5 的 PSP 在失效前表現出 PSP 二次下降(黑色橢圓),分別下降了 0.18%、0.36% 和 0.39%。這種現象發生在屈服階段,此時承載能力下降,孔隙在高圍壓下發生二次壓實。此外,較高的圍壓會導致滲流孔隙的壓實作用更強,從而導致 PSP 的降低幅度更大。這種現象與圖6所示的孔隙度演化一致,從而證實高圍壓抑制了孔隙擴張和裂縫萌生。

圖7 吸附孔/滲流孔占比隨應變的演化:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5,σc = 12 MPa.

孔隙分形特征

采用幾何分形維數Dgs和迂曲度分形維數DT來表征煤體孔隙的復雜程度和迂曲特征。圖8展示了不同圍壓下Dgs隨應變的演化過程。Dgs最初增加,隨后減少,然后在完全失效后急劇減少。Dgs的轉折點與屈服階段的開始大致一致,表明它可以作為孔隙擴張的指標。滲流孔隙的復雜性先增加后減小。這一現象表明孔隙擴張和裂縫擴展可以降低 PFS 的復雜性。此外,具有較高圍壓的樣品在完全失效之前表現出Dgs的二次回彈,特別是對于HY3-HY5。HY3-HY5的Dgs增幅分別為0.006、0.0013和0.011,表明較高的圍壓促進了Dgs的反彈。高圍壓下受損煤內大孔隙和微裂縫的重新壓實增加了孔隙的復雜性。Zhou等在7 MPa圍壓下也報道了類似的現象。因此,屈服階段Dgs的演化主要受圍壓控制。

圖8 不同圍壓下Dgs隨應變的演化:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa.

圖9展示了不同圍壓下DT隨應變的演化過程。對于所有樣品,DT都呈現出最初逐漸增加,然后在樣品完全失效后急劇下降的趨勢。根據迂曲度的定義,DT越大,表明流體流動路徑越復雜,從而降低傳輸效率。

最初,粗糙的孔隙(或裂縫)壁在壓實作用下受到擠壓和摩擦,導致流動阻力增加。宏觀裂縫形成后,流動路徑變得擴大且不那么曲折,從而導致DT顯著下降。失敗后,HY1-HY5 DT 相對減少分別為 2.77%、1.53%、1.43%、2.06% 和 1.35%。隨著圍壓的增加,DT的相對變化減小,這表明圍壓有效抑制了曲折度的降低;值得注意的是,這一結果與之前的研究結果一致。

這些研究表明,在恒定水壓下,增加圍壓會顯著增加DT,而在恒定圍壓下增加水壓會產生相反的效果。盡管沒有考慮煤層破壞,但觀察到的較高水壓引起的彎曲度降低支持了破壞降低彎曲度的結論。此外,DTDgs不同,在高圍壓條件下并未出現“回彈”現象。在屈服階段,不同煤樣間的DT變化大致可分為兩類:開始減小(Fig. 9a和b)和持續增大(Fig. 9c-e)。對于HY1和HY2,在屈服階段孔隙擴張和微裂隙發育導致煤樣內部孔裂隙的迂曲度減小;對于HY3~5,滲流孔和微裂隙被壓實導致迂曲度分形仍保持增大,這與Dgs的回彈相對應。

圖9 不同圍壓下DT隨應變的演化:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa.

煤體損傷對孔裂隙演化的影響

圖10展示了實驗數據和理論曲線之間的比較,相應的模型參數如表3所示。理論模型與實驗數據非常吻合,HY1-HY5的R2分別為0.987、0.996、0.989、0.998和0.990。損傷變量的演化遵循明顯的三階段模式(如圖10a所示)。在第一階段,損傷變量保持接近于零,這表明煤樣內沒有發生明顯的損傷。在第二階段,損傷變量開始逐漸增加,并在峰值應變時達到0.2-0.3。最后,在第三階段,傷害變量急劇增加并穩定在1附近。

圖10 不同圍壓下煤樣實驗數據與理論曲線對比:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa.

圖11說明了損傷變量、孔隙率和PSP的演化。孔隙率和 PSP 均表現出先下降后上升的趨勢。然而,PSP 在峰值強度之前表現出明顯的增長趨勢,其轉折點出現在峰值強度之前(黑色橢圓)。此外,孔隙度波動較大,不適合評估煤體損傷。因此,PSP 可以作為表征煤損傷的更穩健的參數。 PSP 的變化與損傷演化的三個階段一致。在第一階段,煤內沒有發生明顯的損壞,并且 PFS 保持在壓縮狀態。在第二階段,煤體損傷引起孔隙擴張和微裂縫發育,導致PSP逐漸增加。在第三階段,損傷急劇增加,導致微裂紋成核和宏觀裂紋的形成,從而導致PSP顯著增加。

圖11 不同圍壓下損傷變量、孔隙度和滲流孔隙比例的演化:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa.

圖12顯示了損傷變量DTDgs的演化。隨著應變的增加,DTDgs均呈現先增加后減少的趨勢。 DT的變化更加明顯,并且兩個參數在第二階段開始同步下降。第三階段,DTDgs均顯著下降,表明煤體損傷顯著降低了滲流孔隙和微裂縫的復雜性和曲折度。而且,煤體破壞不僅產生大量新的孔隙和裂隙,而且還伴隨著應力釋放,降低了孔隙的壓實程度。因此,流體遷移路徑的曲折度降低。隨著圍壓的增加,DTDgs的演化模式發生變化,主要發生在階段II和階段III。在第二階段,在樣品失敗之前,HY3-HY5 中的Dgs出現反彈(黑色虛線框)。在此期間,損壞變量保持在0.15以下,從而表明尚未發生災難性結構故障。在高圍壓下,滲流孔隙和微裂縫容易被壓實,需要較高的軸向應力才能形成宏觀裂縫。滲流孔隙和微裂縫的高應力敏感性是Dgs回彈的主要原因。

值得注意的是,DT在第二階段并未表現出反彈。對于HY1和HY2,DT由增加趨勢轉變為減少趨勢,而HY3-HY5則繼續呈現增加趨勢。盡管在樣本失效之前DT持續增加,但其相對增長率逐漸衰減。例如,HY5破裂前的DT值為1.2115和1.2116。這種趨勢是由于高圍壓下孔隙擴張與新形成的孔隙和裂縫壓縮的競爭效應所致;然而,后者在完全失敗之前占主導地位。在第三階段,DTDgs均急劇下降。隨著圍壓的增加,分形維數急劇減小對應的損傷變量減小,HY1~HY5 的值分別為 0.966、0.665、0.393、0.314 和 0.505。這說明第三階段分形維數演化的差異也與不同圍壓下煤樣的破壞模式密切相關。

圖12 不同圍壓下損傷變量DT和Dgs的演化:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc= 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa.

為了進一步研究不同圍壓下煤體損傷對孔隙參數的影響,選取HY1和HY5建立損傷變量與孔隙參數的關系(見圖15)。圖13a-d和15e-h分別示出了HY1和HY5的實驗數據和相應的擬合曲線。隨著損傷變量的增加,孔隙率先降低后增加(圖13a和e)。當損傷變量約為 0.1 時,孔隙率達到最小值,此后孔隙率開始增加,一旦損傷變量超過 0.2,孔隙率急劇上升。這種趨勢對圍壓相對不敏感。一旦損傷變量超過0.01,HY1的PSP就開始增加,并在超過0.2時急劇上升(圖13b)。同時,HY5的PSP在增加之前表現出局部最小值,約為0.04。當損傷變量接近0.2時,PSP達到全局最小值,隨后表現出快速增加(圖13f)。在高圍壓下,需要更高的軸向應力來引起孔隙擴張,從而導致PSP在更高的損傷閾值下反彈。

HY1的Dgs在失效前表現出逐漸下降的趨勢,而DT則遵循相反的模式(圖13c和d)。相比之下,HY5的DgsDT在失效前都呈現出總體增加的趨勢(圖13g和h)。隨著損傷變量從0.013增加到0.21,相應的DgsDT分別從2.934增加到2.9353,從1.029增加到1.2116。當損傷變量超過臨界閾值時,DgsDT均顯著下降,這表明PFS的復雜性和曲折性降低。HY5的DTDgs降低了0.0164和0.0084,分別是HY1的45.65%和49.40%。高圍壓抑制了損傷對孔隙復雜性和迂曲度的削弱作用,并導致破壞前Dgs顯著反彈。此外,與Dgs相比,DT對圍壓的敏感性較低。

圖13 損傷變量與孔隙結構參數之間的關系:(a-d). HY1, σc=4 MPa; (e-h) HY5, σc = 12 MPa.

本文結論

本研究使用NMRI分析儀監測了煤在三軸壓縮下的PFS演化和破壞模式。系統研究了圍壓對孔隙壓縮系數、孔隙比例和分形維數的影響。通過將實驗數據與損傷本構模型相結合,建立了孔隙參數與損傷變量之間的定量關系。主要結論如下:

(1)圍壓增大,煤體抗壓強度增強,影響孔隙演化。PFS經歷壓縮、擴張和嚴重失效,這對應T2光譜區域的動態變化。初始圍壓越高,孔隙可壓縮性系數越低。高圍壓會導致孔隙度和PSP二次降低,隨后在破壞后急劇增加。隨著圍壓的增加,破壞模式由拉剪破壞轉變為剪切主導破壞。

(2)加載過程中DgsDT均表現出先逐漸增加后急劇下降的趨勢。在早期加載階段,孔隙壓縮增加了結構的復雜性和流動阻力。孔隙擴張、連通和裂縫發育降低了孔隙復雜性,同時增強了流體輸送能力。當圍壓超過6 MPa時,Dgs呈現先反彈后急劇下降的趨勢,而DT則呈現持續上升的趨勢。

(3)損傷演化分為三個不同的階段,每個階段都有特定的孔隙結構特征。在第一階段,孔隙和裂縫處于壓縮狀態。在第二階段,孔隙從壓實過渡到擴張,伴隨著微裂縫的萌生和擴展。在第三階段,煤體經歷不穩定破壞,伴隨著孔隙參數的顯著變化。損傷變量與孔隙參數之間的關系可以用三次函數來很好地描述。

(4)滲流孔隙對孔隙擴張和裂縫發育起主導作用。分級加載過程中,高圍壓下滲流孔隙和微裂縫的二次壓實是導致孔隙參數二次降低或回彈的主要原因。因此,在評價瓦斯運移和設計瓦斯抽采策略時,應考慮地應力作用下受損煤中孔隙和裂隙的重新壓實。

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參考文獻:

[1] Xu H, Zhai C, Ranjith P G, et al. Pore-fracture evolution and fractal characteristics of coal under triaxial compression: Insights from in-situ nuclear magnetic resonance[J]. International Journal of Rock Mechanics and Mining Sciences, 2026, 204: 106566.

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