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前沿應用|低場核磁二維指紋譜技術快速檢測肉松種類

發布時間:2025-09-03 17:20

中國是肉類生產和消費大國,肉制品產量占比逐年提升,肉松作為傳統肉干制品具有強市場活力。但肉松行業存在兩類核心質量問題,一是向高價肉松中摻入低價肉質原料或植物蛋白,二是將低等級肉松宣稱高等級,需可靠技術進行監管與把控。

當前肉松檢測常用分子生物學技術(如 PCR)、光譜技術(紅外、拉曼)等,這些技術存在明顯不足 ——PCR 檢測成本高、定量有局限且可能漏判;光譜技術存在信號重疊,需結合統計學分析;同時傳統方法普遍步驟繁瑣、檢測周期長且會破壞樣品,難以滿足日益增長的快速檢測需求。

低場核磁共振(LF-NMR)指紋譜技術近年興起,核心優勢是能監測并放大樣品的整體弛豫特征,且已在食用油、白酒、生獸肉等食品檢測中發揮作用。該應用案例中,使用了紐邁分析儀器股份有限公司生產的VTMR20-010V-I儀器,FPS20 弛豫指紋譜系統(用于肉制品 T1、T2 弛豫測量以及弛豫指紋譜數據采集),開發了可以快速檢測分辨豬肉松、雞肉松、牛肉松、魚肉松的的方法。

肉松的主要成分(如蛋白質、脂肪、水分)中含有大量氫質子,不同種類肉松(豬肉松、雞肉松等)的成分比例(如蛋白質氨基酸組成、脂肪鏈長度)存在差異,會導致氫質子所處的微觀環境不同(如結合態/自由態、分子間作用力強度)。

低場核磁共振儀通過特定脈沖序列(如反轉恢復 IR 序列、CPMG 序列),同步測量氫質子的縱向弛豫時間(T1)和橫向弛豫時間(T2):T1 反映氫質子與周圍環境的能量交換速度,T2 反映氫質子間的相互作用速度,二者共同構成樣品的 “弛豫特征指紋”,且不同種類肉松的 T1、T2 信號存在顯著差異,這是技術鑒別肉松的基礎。

1、脈沖序列設計與信號采集:

研發專用的 “核磁共振弛豫指紋譜脈沖序列”,固定關鍵參數(弛豫時間τ2=100μs,頻率偏置 1260Hz、采樣點數 1024、累加次數 40 次、90° 脈沖脈寬 2.8μs、180° 脈沖脈寬 5.2μs、譜寬 100kHz、等待時間 2s),同時采集不同弛豫時間τ1(100-500μs)、不同重復次數 n(1-2500 選取 18 個值)下的二維弛豫信號,生成二維弛豫曲面f(τ1,n)。

2、參考曲面和差異計算:

以 4 類純肉松(豬、雞、牛、魚)的二維弛豫數據平均強度為基準,構建 “參考曲面fref(τ1,n)”(曲面函數含多階多項式項,可精準表征純肉松的弛豫特征);將待測樣品的二維弛豫曲面與參考曲面相減,得到反映樣品與純肉松差異的 “τ2分布指紋譜”。

3、顏色差異區分 :

指紋譜通過顏色直觀呈現差異 —— 不同種類肉松的指紋譜顏色不同(如雞肉松呈淺綠色、豬肉松呈紅色、魚肉松呈淺藍色、牛肉松呈深藍色),且顏色會隨肉松混合比例變化(如豬肉松摻雞肉松時,顏色從紅色逐漸過渡為黃色、綠色),通過色度差異可快速區分肉松種類及摻假情況。

圖1:四種肉松的指紋譜

4、精準驗證:三維坐標系與置信區間輔助

為提升準確性,將二維指紋譜數據整合到三維坐標系(X、Y、Z 分別代表指紋譜的 3 個特征區域),并構建置信度 60% 的 “置信橢球”:不同種類肉松的數據點在三維坐標系中呈特定分布(如豬肉松集中于上部左側、雞肉松集中于下部右側),且混合肉松的數據點會沿 “純肉松 – 純肉松” 的線性路徑分布(如豬雞混合肉松的線性擬合決定系數(R2=0.97186),可通過數據點位置進一步驗證種類及摻假比例,確保檢測精確性。  

圖2:4 種肉松在三維坐標系中的置信區間

該技術可直接復用于肉松類產品檢測,未來還可拓展至 “肉干、肉脯” 等同類肉制品,符合食品行業 “快速、精準、環?!?的檢測需求。

如您對以上應用感興趣,歡迎咨詢:15618037925

胡藝騫,徐成,胡濤,等。低場核磁共振二維指紋譜技術在肉松種類快速檢測中的應用研究 [J]. 食品安全質量檢測學報,2025, 16 (12): 238–294. 

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